ICS
07.140
CCS
C06 SF
中華人民共和國(guó)司法行政行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
SF/T 0174—2024
代替 SF/Z JD0107017—2015
生物檢材中鋰等32種元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜檢驗(yàn)方法
Determination of 32 elements including lithium in biological samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry
2024 - 12 - 30發(fā)布
2025 - 06 - 01實(shí)施
中華人民共和國(guó)司法部 發(fā)布
SF/T 0174—2024
I
目次
前言 ................................................................................. II
1 范圍 ............................................................................... 1
2 規(guī)范性引用文件 ..................................................................... 1
3 術(shù)語(yǔ)和定義 ......................................................................... 1
4 原理 ............................................................................... 1
5 試劑、儀器和設(shè)備 ................................................................... 1
6 操作方法 ........................................................................... 2
7 分析結(jié)果評(píng)價(jià) ....................................................................... 4
附錄A（資料性） 32種元素的相關(guān)信息及方法的線性范圍、檢出限和定量限 .................. 5
SF/T 0174—2024
II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件代替SF/Z JD0107017—2015《生物檢材中32種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，與SF/Z JD0107017—2015相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：
a)
刪除了元素“錫（Sn）”（見SF/Z JD0107017—2015的附錄A）；
b)
刪除了元素“鋁（Al）”（見SF/Z JD0107017—2015的附錄A）；
c)
增加了元素“金（Au）”（見附錄A）；
d)
增加了元素“汞（Hg）”（見附錄A）。
請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。
本文件由司法鑒定科學(xué)研究院提出。
本文件由司法部信息中心歸口。
本文件起草單位：司法鑒定科學(xué)研究院、北京市公安司法鑒定中心、上海市公安局物證鑒定中心、廣東正孚法醫(yī)毒物司法鑒定所。
本文件主要起草人：馬棟、駱如欣、張素靜、喬靜、張文芳、張瑛、梁晨、劉曉云、沈敏、劉偉、向平、嚴(yán)慧、沈保華、卓先義、吳何堅(jiān)。
本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：
——
2015年首次發(fā)布為SF/Z JD0107017—2015；
——
本次為第一次修訂。
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1
生物檢材中鋰等32種元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜檢驗(yàn)方法
1 范圍
本文件描述了生物檢材（血液、尿液和頭發(fā)）中鋰、鈹、硼、鎂、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、硒、銣、鍶、鋯、鉬、銀、鎘、銻、銫、鋇、金、汞、鉈、鉛、釷、鈾32種元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜檢驗(yàn)方法，包括原理，試劑、儀器和設(shè)備，操作方法以及分析結(jié)果評(píng)價(jià)。
本文件適用于生物檢材（血液、尿液和頭發(fā)）中鋰、鈹、硼、鎂、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、硒、銣、鍶、鋯、鉬、銀、鎘、銻、銫、鋇、金、汞、鉈、鉛、釷、鈾32種元素的定量分析。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GA/T 122 毒物分析名詞術(shù)語(yǔ)
3 術(shù)語(yǔ)和定義
GA/T 122界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
4 原理
加熱密閉容器內(nèi)的血液和頭發(fā)樣品，使血液和頭發(fā)樣品中的有機(jī)質(zhì)在強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑的作用下被破壞。尿液樣品可采用直接稀釋方法降低基質(zhì)效應(yīng)的影響。經(jīng)處理后的上述樣品使用指定的元素作為內(nèi)標(biāo)，采用在線內(nèi)標(biāo)加入法將內(nèi)標(biāo)溶液和消解溶液同時(shí)通過(guò)蠕動(dòng)泵導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀系統(tǒng)，樣品經(jīng)霧化、解離、原子化和離子化等過(guò)程后，經(jīng)質(zhì)量分析器對(duì)待測(cè)元素按照質(zhì)荷比進(jìn)行檢測(cè)。
5 試劑、儀器和設(shè)備 試劑
試驗(yàn)用水應(yīng)為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。所用試劑及要求如下。
a)
30%過(guò)氧化氫溶液：優(yōu)級(jí)純。
b)
65%濃硝酸溶液：優(yōu)級(jí)純。
c)
2%硝酸溶液：由65%濃硝酸溶液加水配制而成。
d)
5%硝酸溶液：由65%濃硝酸溶液加水配制而成。
e)
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液：7Li、59Co、115In和238U 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為 1 μg/L），溶劑為 2%硝酸溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期 12個(gè)月。
f)
氬氣：純度≥99.999%。
g)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液：
1)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備溶液：含待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備溶液（質(zhì)量濃度為10 mg/L），溶劑為5%硝酸溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期12個(gè)月；
2)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液：試驗(yàn)中所用其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液均由符合5.1 g）1）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備溶液用5%硝酸溶液稀釋得到，即配即用。
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2
h)
內(nèi)標(biāo)溶液：
1)
內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：含6Li、72Ge、89Y、115In和159Tb元素的混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（質(zhì)量濃度為 10 mg/L），溶劑為 5%硝酸溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期 12個(gè)月；
2)
內(nèi)標(biāo)工作溶液：5 μg/L的內(nèi)標(biāo)工作溶液由符合5.1 h）1）的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液用5%硝酸溶液稀釋得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3個(gè)月。 儀器和設(shè)備
儀器和設(shè)備及要求如下。
a)
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：質(zhì)量掃描范圍 5 amu～260 amu或更寬。
b)
電子天平：分度值≤0.1 mg。
c)
干式恒溫器；可控溫度范圍20 ℃～120 ℃，溫度穩(wěn)定性±1 ℃。
d)
樣品管（聚丙烯材質(zhì)）。
e)
容量瓶（聚丙烯材質(zhì)）。
f)
移液器。
6 操作方法 樣品前處理
6.1.1 血液樣品
吸取檢材樣品血液250 μL兩份，置于樣品管中，分別加入65%濃硝酸溶液800 μL和30%過(guò)氧化氫溶液200 μL，密閉靜置10 min后，將樣品管置于干式恒溫器升溫至90 ℃加熱消解3 h。待消解完成后，使消解溶液降至室溫（可采用冰水浴迅速降溫），在通風(fēng)櫥內(nèi)旋開瓶蓋，轉(zhuǎn)移消解溶液于容量瓶中，用少許水連續(xù)沖洗樣品管三次，合并倒入10 mL容量瓶，繼續(xù)加入水定容至刻度。
6.1.2 尿液樣品
吸取檢材樣品尿液250 μL兩份，置于10 mL容量瓶中，加入5%硝酸溶液定容至刻度。
6.1.3 頭發(fā)樣品
依次用適量的水和丙酮將頭發(fā)樣品振蕩洗滌兩次，晾干后剪成約1 mm段。稱取20 mg頭發(fā)兩份置于樣品管中，分別加入65%濃硝酸溶液800 μL和30%過(guò)氧化氫溶液200 μL，密閉靜置10 min后，將樣品管置于干式恒溫器升溫至90 ℃加熱消解3 h。待消解完成后，使消解溶液降至室溫（可采用冰水浴迅速降溫），在通風(fēng)櫥內(nèi)旋開瓶蓋，轉(zhuǎn)移消解溶液于容量瓶中，用少許水連續(xù)沖洗樣品管三次，合并倒入10 mL容量瓶，繼續(xù)加入水定容至刻度。 儀器檢測(cè)
6.2.1 參考條件
每次測(cè)定前使用調(diào)諧溶液對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，質(zhì)譜參考條件見表1。
表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考條件
參數(shù)名稱
參考條件
載氣流速/（L/min）
1
輔助氣流速/（L/min）
0.8
等離子氣流速/（L/min）
14
射頻功率/W
1550
采樣深度/mm
5
蠕動(dòng)泵流速/（r/min）
40
采樣模式
Peaking hopping
積分時(shí)間/s
0.1
重復(fù)測(cè)定次數(shù)/次
3
測(cè)定模式
動(dòng)能歧視模式（KED）
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3
6.2.2 進(jìn)樣
采用在線內(nèi)標(biāo)加入法將內(nèi)標(biāo)工作溶液和檢材樣品溶液通過(guò)蠕動(dòng)泵一并導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜
儀，按6.2.1的條件進(jìn)樣分析。
記錄與計(jì)算
6.3.1 基本要求
記錄檢材樣品、系列質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液中各待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)值，然后計(jì)算檢材
樣品中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。32種元素的相關(guān)信息及方法的線性范圍、檢出限和定量限
見附錄A。
采用內(nèi)標(biāo)-工作曲線法或內(nèi)標(biāo)-單點(diǎn)校正法計(jì)算各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。采用內(nèi)標(biāo)-
工作曲線法時(shí)，檢材樣品中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)）應(yīng)在工作曲線的線性范圍內(nèi)。用內(nèi)標(biāo)-
單點(diǎn)校正法時(shí)，檢材樣品中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)）應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液中待測(cè)元素的質(zhì)
量濃度的（100±50）%范圍內(nèi)。
6.3.2 內(nèi)標(biāo)-工作曲線法
系列質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液，按6.2.2的方法操作。以待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的響應(yīng)值之比（Y）
為縱坐標(biāo)、待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得線性方程。
根據(jù)檢材樣品中待測(cè)元素及內(nèi)標(biāo)元素的響應(yīng)值，按式（1）計(jì)算檢材樣品中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（或
質(zhì)量分?jǐn)?shù)，C）。
m
b
Y a
C ?
?
= ……………………………………………（1）
式中：
C??檢材樣品中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)），單位為納克每毫升（ng/mL）或微克每克
（μg/g）；
Y??檢材樣品中待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的響應(yīng)值之比；
a??線性方程的截距；
b??線性方程的斜率；
m??檢材樣品稀釋倍數(shù)。
6.3.3 內(nèi)標(biāo)-單點(diǎn)校正法
根據(jù)檢材樣品和添加樣品中待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的響應(yīng)值之比，按式（2）計(jì)算檢材樣品中待測(cè)元
素的質(zhì)量濃度（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)，C）。
m
A
A c
C ?
?
?
= ……………………………………（2）
式中：
C ??檢材樣品中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)），單位為納克每毫升（ng/mL）或微克每克
（μg/g）；
A ??檢材樣品中待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的響應(yīng)值之比；
A′??標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液中待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的響應(yīng)值之比；
c ??標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；
m ??檢材樣品稀釋倍數(shù)。
6.3.4 計(jì)算相對(duì)相差
檢材樣品平行測(cè)定兩份，相對(duì)相差按式（3）計(jì)算。
RD ＝ 100 1 2
?
?
C
C C
%…………………………………（3）
式中：
RD ??相對(duì)相差；
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4
C1、C2 ??兩份檢材樣品中目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)），單位為納克每毫升（ng/mL）或微克每克（μg/g）；
C—— ??兩份檢材樣品中目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的平均值（C1+C2）/2，單位為納克每毫升（ng/mL）或微克每克（μg/g）。
7 分析結(jié)果評(píng)價(jià)
兩份檢材樣品中目標(biāo)物質(zhì)量濃度（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的相對(duì)相差不超過(guò)20%，結(jié)果按兩份檢材樣品的平均值計(jì)算，否則應(yīng)重新測(cè)定。
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5
A
A
附錄A （資料性） 32種元素的相關(guān)信息及方法的線性范圍、檢出限和定量限
A.1 32種元素的相關(guān)信息及血液和尿液中元素檢測(cè)方法的線性范圍、檢出限和定量限
32種元素的相關(guān)信息及血液和尿液中元素檢測(cè)方法的線性范圍、檢出限和定量限見表A.1。
表
A.1 32種元素的相關(guān)信息及血液和尿液中元素檢測(cè)方法的線性范圍、檢出限和定量限
元素（符號(hào)）
英文名稱
質(zhì)量數(shù)
amu
內(nèi)標(biāo)元素
線性范圍
ng/mL
檢出限
ng/mL
定量限
ng/mL
血液
尿液
鋰（Li）
Lithium
7
6Li
0.01～10
0.001
0.003
0.01
鈹（Be）
Beryllium
9
6Li
0.01～50
0.0004
0.002
0.01
硼（B）
Boron
11
6Li
0.5～500
0.026
0.12
0.5
鎂（Mg）
Magnesium
24
72Ge
5～10000
1
0.059
5
鈣（Ca）
Calcium
43
72Ge
50～20000
21.8
4.64
50
鈦（Ti）
Titanium
47
72Ge
0.05～100
0.01
0.017
0.05
釩（V）
Vanadium
51
72Ge
0.01～100
0.001
0.0007
0.01
鉻（Cr）
Chromium
53
72Ge
0.05～100
0.02
0.008
0.05
錳（Mn）
Manganese
55
72Ge
0.05～50
0.01
0.016
0.05
鐵（Fe）
Iron
57
72Ge
1～50000
0.4
0.49
1
鈷（Co）
Cobalt
59
72Ge
0.005～10
0.002
0.0004
0.005
鎳（Ni）
Nickel
60
72Ge
0.01～50
0.008
0.003
0.01
銅（Cu）
Copper
63
72Ge
0.5～100
0.1
0.011
0.5
鋅（Zn）
Zinc
66
72Ge
1～2000
0.28
0.15
1
鎵（Ga）
Gallium
69
72Ge
0.005～10
0.001
0.0005
0.005
砷（As）
Arsenic
75
72Ge
0.01～100
0.0016
0.011
0.01
硒（Se）
Selenium
82
89Y
0.1～500
0.016
0.085
0.1
銣（Rb）
Rubidium
85
89Y
0.005～200
0.0008
0.0009
0.005
鍶（Sr）
Strontium
88
89Y
0.05～50
0.017
0.004
0.05
鋯（Zr）
Zirconium
90
89Y
0.01～10
0.002
0.001
0.01
鉬（Mo）
Molybdenum
95
89Y
0.001～50
0.0004
0.0008
0.001
銀（Ag）
Silver
107
115In
0.005～10
0.0014
0.002
0.005
鎘（Cd）
Cadmium
111
115In
0.005～10
0.0006
0.0005
0.005
銻（Sb）
Antimony
121
115In
0.01～10
0.005
0.001
0.01
銫（Cs）
Cesium
133
159Tb
0.001～5
0.0002
0.0001
0.001
鋇（Ba）
Barium
137
159Tb
0.01～50
0.005
0.006
0.01
金（Au）
Gold
197
159Tb
0.01～10
0.002
0.004
0.01
汞（Hg）
Mercury
202
159Tb
0.01～10
0.002
0.005
0.01
鉈（Tl）
Thallium
205
159Tb
0.001～10
0.0004
0.0002
0.001
鉛（Pb）
Lead
208
159Tb
0.05～100
0.011
0.008
0.05
釷（Th）
Thorium
232
159Tb
0.001～10
0.0002
0.001
0.001
鈾（U）
Uranium
238
159Tb
0.001～100
0.0004
0.0003
0.001
SF/T 0174—2024
6
A.2 32種元素的相關(guān)信息及頭發(fā)中元素檢測(cè)方法的線性范圍、檢出限和定量限
32種元素的相關(guān)信息及頭發(fā)中元素檢測(cè)方法的線性范圍、檢出限和定量限見表A.2。
表
A.2 32種元素的相關(guān)信息及頭發(fā)中元素檢測(cè)方法的線性范圍、檢出限和定量限
元素（符號(hào)）
英文名稱
質(zhì)量數(shù)
amu
內(nèi)標(biāo)元素
線性范圍
μg/g
檢出限
μg/g
定量限
μg/g
鋰（Li）
Lithium
7
6Li
0.01～5
0.0005
0.005
鈹（Be）
Beryllium
9
6Li
0.01～50
0.0002
0.005
硼（B）
Boron
11
6Li
0.5～50
0.013
0.25
鎂（Mg）
Magnesium
24
72Ge
5～20000
0.5
2.5
鈣（Ca）
Calcium
43
72Ge
50～20000
10.9
25.0
鈦（Ti）
Titanium
47
72Ge
0.05～50
0.005
0.025
釩（V）
Vanadium
51
72Ge
0.01～200
0.0005
0.005
鉻（Cr）
Chromium
53
72Ge
0.05～200
0.01
0.025
錳（Mn）
Manganese
55
72Ge
0.05～200
0.005
0.025
鐵（Fe）
Iron
57
72Ge
1～50000
0.2
0.5
鈷（Co）
Cobalt
59
72Ge
0.01～200
0.001
0.0025
鎳（Ni）
Nickel
60
72Ge
0.01～200
0.0044
0.005
銅（Cu）
Copper
63
72Ge
0.5～200
0.05
0.25
鋅（Zn）
Zinc
66
72Ge
1～2000
0.14
0.5
鎵（Ga）
Gallium
69
72Ge
0.005～200
0.0012
0.0025
砷（As）
Arsenic
75
72Ge
0.01～200
0.0008
0.005
硒（Se）
Selenium
82
89Y
0.1～2000
0.0078
0.05
銣（Rb）
Rubidium
85
89Y
0.005～200
0.0004
0.0025
鍶（Sr）
Strontium
88
89Y
0.05～200
0.0087
0.025
鋯（Zr）
Zirconium
90
89Y
0.01～50
0.001
0.005
鉬（Mo）
Molybdenum
95
89Y
0.001～200
0.0002
0.0005
銀（Ag）
Silver
107
115In
0.005～200
0.0007
0.0025
鎘（Cd）
Cadmium
111
115In
0.005～200
0.0003
0.0025
銻（Sb）
Antimony
121
115In
0.01～50
0.0025
0.005
銫（Cs）
Cesium
133
159Tb
0.001～50
0.0001
0.0005
鋇（Ba）
Barium
137
159Tb
0.01～200
0.0026
0.005
金（Au）
Gold
197
159Tb
0.01～50
0.001
0.005
汞（Hg）
Mercury
202
159Tb
0.01～50
0.001
0.005
鉈（Tl）
Thallium
205
159Tb
0.001～200
0.0002
0.0005
鉛（Pb）
Lead
208
159Tb
0.05～200
0.0057
0.025
釷（Th）
Thorium
232
159Tb
0.001～200
0.0001
0.0005
鈾（U）
Uranium
238
159Tb
0.001～200
0.0002
0.0005
